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技術(shù)文章

不要忽略物理參數(shù)對(duì)于液相色譜柱的重要性

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   液相色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù),填料技術(shù)自不待言,填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒(méi)有想象中的這么簡(jiǎn)單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術(shù),需要經(jīng)驗(yàn)積累。影響液相色譜柱性能的物理參數(shù)有哪些呢?
  (1)硅膠度
  硅膠度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。
  (2)色譜柱尺寸
  填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑,增加色譜柱長(zhǎng)度,可以在一定程度上提高柱效,但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散,同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,但壓力較大,對(duì)系統(tǒng)要求較高。
  (3)顆粒形狀及粒徑
  球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動(dòng)相線速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
  (4)顆粒表面積
  顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/g表示,相對(duì)而言高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度。而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),更適合梯度洗脫程序。
  (5)孔徑
  顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍是80~300Å,大孔徑的填料顆??梢匝娱L(zhǎng)大分子溶質(zhì)在填料表面的滯留時(shí)間,改善分離,所以大孔徑填料適合分離大分子化合物或者水動(dòng)力體積較大的分子。

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